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  收稿日期:2012-08-

01  基金项目:国家自然科学基金资助项目(

51071034);教育部留学归国创新团队项目;吉林省留学回国人员创新创业基金第33卷第5期           长春工业大学学报(自然科学版)          V

ol.33No.52012年10月   Journal of Changchun University 

of Techonology(Natural Science Edition)   Oct.2012高性能软磁材料的研究进展

赵占奎, 邓 娜, 昝 朝, 王明罡

(长春工业大学先进结构材料教育部重点实验室,吉林长春 130012

)摘 要:综述了软磁材料的研究现状,以及作者近年来在非晶、纳米晶以及软磁复合材料等高性能软磁材料方面的研究进展。基于放电等离子烧结技术,进行了Fe基非晶软磁材料的大尺寸工程化制备研究,成功制备致密大尺寸具有优异软磁性能的Fe76Si9B10P5非晶磁环。通

过放电等离子烧结的加热速率控制放电脉冲强度,在低于Fe76Si9B10P5非晶玻璃转变温度以下,一步法实现Fe76Si9B10P5非晶合金的块体致密化与纳米晶化,实验结果表明,大的SPS脉冲电流促进纳米晶化形核过程,使晶化后的晶粒更加细小均匀。重点介绍了微胞结构软磁复合材料的制备原理、结构特点以及优异的电磁性能。最后展望了高性能软磁材料的应用前景以及重要研究方向。

关键词:软磁材料;非晶;纳米晶;软磁复合材料

中图分类号:TM 271.2  文献标志码:A  文章编号:1674-1374(2012)05-0521-

08Progress in research of high performance soft mag

netic materialsZHAO Zhan-kui, DENG Na, ZAN Zhao, WANG Ming-gang

(Key Laboratory of Advanced Structural Materials,Ministry 

of Education,Changchun University 

of Technology,Changchun 130012,China)Abstract:The environmental and energy 

problem more and more get the attention of the countries allover the world,energy conservation and emission reduction has become the focus of attention of thecommon humanity.Magnetic materials in the national economy is an important base materials,inrecent years,appeared by electric drives and electronic control device of products of drive,automaticcontrol and function of trend,the key is one of the core materials soft magnetic materials.Softmagnetic materials in various devices play energy transfer and conversion function coupling.Improvethe efficiency and reduce the soft magnetic ferrite core material loss in energy saving andenvironmental pollution control has the great significance.This paper briefly introduces the currentresearch status of soft magnetic materials and the progress in research of high p

erformance magneticmaterials such as the amorphous,nanocrystalline and soft magnetic composite by author in recenty

ears.Key 

words:soft magnetic materials;amorphous;nanocrystalline;soft magnetic composite.

0 引 言

  哥本哈根联合国气候变化大会抛给公众一个热词“低碳”,节能减排已成为全人类共同关注的焦点,环境和能源问题越来越受到世界各国的高度重视。今天,我们生活在电气化时代,但是电能是如何得到的?一般说来,电能是通过发电机从热能、水的动能、风能、原子能等转换成电能的,即先将这些能量通过热机或水轮机转换为机械(动)能,再把机械能转换为电能。在电能应用中,50%以上是应用于动力机械,即通过电动机将电能转换为机械(动)能来使用的。机械能和电能的相互转换离不开电磁场,而软磁材料的优劣决定了电磁场的转换效率。为了减少电能在长途传送途中的损失,需要以变压器为核心的输变电系统,软磁材料对变压器的效率起决定作用。磁性材料是国民经济中重要的基础材料,它不仅满足传统工业的发展需求,还在科技、电子信息等新兴技术中发挥着越来越重要的作用[1]。近年来,出现了采用电驱动装置和电子控制装置实现产品的驱动、自动控制和多功能化的趋势,关键的核心材料之一就是软磁材料。软磁材料在各种器件中起到能量耦合传递及转换的作用。在能源日趋紧缺和环境问题日趋严重的今天,降低软磁材料的损耗提高磁芯效率,在节约能源及控制环境污染等方面具有重大意义。

1 软磁材料的研究现状

1.1 金属系软磁材料

  19世纪20年代,人们发现了电磁感应现象,并于1824年制造出世界上第一只电磁铁,从而以纯铁为先锋开始了软磁材料的发展历程。电工纯铁是指一种含铁量在99.5%以上的优质钢,电工纯铁的饱和磁感应强度(Bs)以及居里温度(Tc)较高,但电阻率(ρ)低,矫顽力(Hc)大,通常只在直流下应用。

  1900年,Hadffeld[2]等发现在铁中加入Si元素可以改善磁性。当时采用热轧工艺,片厚0.35mm,损耗P10/50为1.75~3.5W/kg。热轧硅钢有两个重大缺陷:损耗高,钢板表面质量差。此后20多年间,人们用增加硅含量(4.5%~5.0%)以及在保护气氛中长时间高温退火的方法,使热轧硅钢的磁性能得到改善,P10/50可降低到0.9W/kg以下。随着冷轧技术的发展,人们逐渐采用冷轧方法生产硅钢片,在此基础上还出现了取向硅钢。原势二郎[3]等在研究中发现,先后沿着热轧方向和横向进行40%压下率冷轧(交叉轧制),经过脱碳退火和二次再结晶退火后,可以获得较强的{100}<001>取向织构,这种在纵、横两方向都有磁感的双取向硅钢显著提高硅钢片的磁性能。

  1913年前后,开发了在弱磁场下磁通密度在数百高斯以上的坡莫合金。为降低损耗,多以薄带加绝缘介质绕制成磁芯应用,其最佳使用频率范围不超过20kHz。近年来,经过改进工艺,薄带厚度已降到0.005mm,其使用频率也相应提高到几百kHz乃至MHz。此外Fe-Al系、Fe-Si-Al系、Fe-Co系软磁合金被用于制造小型铁芯、音频和视频磁头以及极靴、电机转子等。1.2 软磁铁氧体

  软磁铁氧体材料最早是由荷兰Philip实验室的Snoek于1935年研制成功的,适于在高频下应用的一种软磁材料,按其晶体结构可分为立方晶系的尖晶石(适用于低频、中频和高频)和平面六角晶系的磁铅石(适用于特高频,可到200MHz~2GHz)。最常用的软磁铁氧体主要是MnZn,NiZn和MgZn三大系列。铁氧体虽在高频段损耗很低,但Bs仅为金属软磁的1/4左右。50~80年代为软磁铁氧体发展的黄金时代,除电力工业外(电力工业主要用硅钢片),各应用领域中铁氧体占绝对优势。铁氧体的Bs、居里温度Tc都相对非常低,为此,近年来世界各国的知名企业竞相投入大量的人力和物力,从调整烧结冷却气氛,严格控制固相反应过程等特殊的烧结工艺,附加Ca,Si,Ti,Co等微量杂质细化晶粒烧结工艺以及改变磁芯形状等方法来提高软磁铁氧体的综合磁性能。

1.3 非晶、纳米晶软磁材料

  1967年,Duwez率先开发出Fe-P-C系非晶软磁合金,掀起了第一个非晶合金研究开发热潮。1970年Fe-Si-B非晶态合金研制成功,1979年美国Allied Signal公司开发出非晶合金宽带的平面流铸带技术,先后推出命名为“Metglas”的Fe基、Co基和Fe-Ni基系列非晶合金带材。非晶态磁性材料原子排列为长程无序、短程有序结构,没有磁晶各向异性,具有高磁导率和低矫顽力以及优良的综合软磁性能[4]。日本东北大学的In-oue1995年以来开发出多种软磁性Fe基大块金

5长春工业大学学报(自然科学版)              第33卷

属玻璃(Bluk Metallic Glass,BMGs)。主要由铁磁性元素和有利于玻璃形成的金属元素、非金属组成。合金的Bs一般为0.96~1.15T,具有1.1~6.4A/m低的Hc,室温1kHz下的磁导率可达7 000~25 000[5]。Makino最近报道的Fe76Si9B10P5[6]块体非晶合金,由于其高铁含量,其Bs达1.51T,Hc低至0.8A/m,具有高的非晶形成能力,ΔTx达到52K。因其不含贵元素而具有低的成本,非常适宜工业应用。近几年,Fe基BMGs得到了快速发展[7],非晶形成能力不断提高,铜模注射制备的Fe68Mo4Y6B22最大直径达到6.5mm。铜模铸造Fe75Mo5P10C7.5B2.5强度达到3.23GPa,塑性变形量达到5.5%。加入少量的Cr使Fe基BMGs的耐蚀性更好,腐蚀电位由-0.585V增加到-0.285V。相信随着低真空条件以及工业级原料的使用,Fe基BMGs更会吸引全世界材料界乃至企业界的关注。

  1988年,Yoshizawa[8]等发明的FeSiBNbCu纳米软磁材料问世,其性能优于非晶合金。研究发现,当晶粒尺寸D减小到一定的量级后,Hc与D的六次方成正比,即Hc∝D6。于是,软磁材料的研究又进入了另一个极端,即要求材料的晶粒尺寸D应尽可能地小,以致达到了纳米量级。在过去的20年,纳米晶合金FeSiBNbCu,FeZrBCu和FeCoZrBCu分别以Finemet,Nanoperm和Hitperm的名字申请了专利[5]。其中Finemet纳米晶软磁材料作为电磁设备材料被广泛地应用。最近Makino等人在FeCoNbB中加入了Cu和Ni,Tc达到940℃,Hc减低到40A/m,μe增加到5 000以上,Hc,μe值大约是Hitperm的3倍,由此FeCoNbBCuNi也被认为可以用在高温条件下的纳米晶软磁合金。90年代后期,非晶与纳米晶金属软磁材料逐渐成为软磁铁氧体的新的竞争对手,它们在性能上远优于铁氧体。

  国内非晶材料应用研究始于1976年,国家科委从“六五”开始连续5个五年计划均将非晶、纳米晶合金研究开发和产业化列入重大科技攻关项目[4]。其中标志性的成果分别是:“七五”期间建成百吨级非晶带材中试生产线,带材宽度达到100mm;“八五”期间突破了非晶带材在线自动卷取技术,并建成年产20万只非晶铁心中试生产线;“九五”期间,成立了国家非晶微晶合金工程技术研究中心,建成了千吨级铁基非晶带材生产线,带材宽度达到220mm,同时建成年产600t非晶

配电变压器铁心生产线。通过前4个五年科技攻关计划的实施,我国基本实现了非晶合金带材及制品产业化。在“十五”期间,纳米晶带材及其制品产业化开发又被列入重大科技攻关计划,国家给予重点支持,旨在推动纳米晶材料应用开发快速发展,满足电力电子和电子信息等高新技术领域日益增长的迫切需求。

  最近,日本阿尔卑斯电气株式会社将FeCrPCBSi系非晶合金以“Liqualloy”的商标开发了大尺寸高性能软磁薄板,NEC将FeNbBSi为主要成分的非晶合金以“SENNTIX I,II,III”为商标进行了粉芯以及薄带的系列化商业开发,占据软磁性金属玻璃商业开发的世界领先地位[5]。1.4 软磁复合材料

  软磁性复合材料[9](Soft Magnetic Compos-ite Materials,SMCs)是在铁磁性粉末颗粒表面包裹绝缘介质后,采用粉末冶金工艺压制成所需形状得到的体材料。具有Bs高、电阻率大的特点,在kHz~MHz范围具有低的功率损耗。早期的SMCs始于铁-树脂材料,因树脂遇热软化,故其热处理温度低,高温机械强度低。美国专利技术在粉芯中加入了一些无机氧化物、碳化物以及氮化物作为介电材料。Rutz在铁粉颗粒表面生成10~100nm厚的磷酸盐覆盖膜,可实现树脂和磷化膜的双层绝缘包覆,具有较好的磁学性能和机械性能。Rebeyrat发现磷酸盐涂层对铁粉表面氧化起到一定抑制作用。Ishihara发现由金属氟化物构成的绝缘覆膜扩散率低,高温绝缘性好。Janghorbana报导磷化物-硅烷双层覆膜及Sol-gel法MgO覆膜能使材料的热处理温度分别达到500℃和600℃。我们用铁氧体溶胶法在Finemet粉末表面包覆了MnZn铁氧体,500℃热处理的材料在500kHz工作频率下磁导率达到60,Q值为51。邹联隆等报道了玻璃相结构包覆层具有很高电阻率,且能耐很高的热处理温度550℃。文献还报道了爆炸法及温压法等成型方法。纯铁粉(尤其是海绵铁粉)由于其低的强度及高的塑性变形能力而被广泛用于压制SMCs。随着Fe基纳米晶软磁材料研究的飞速发展,SMCs的研究涉及的基础软磁材料从铁粉、铁镍粉、铁镍钼粉、铁硅铝粉发展到近年来的铁基纳米晶合金粉。我国兵器科学院、中南大学、北京科技大学、南昌大学[12]等许多单位纷纷开展了以Fe基纳米软磁材料为基础的SMCs研究。但纳米晶软磁材

第5期              赵占奎,等:高性能软磁材料的研究进展

料的高强度使冷压成型很难获得高的填充度。SMCs存在的主要问题之一是树脂或/和无机介电材料导致Bs降低。于敦波固结铁氧体和铁磁粉末,在铁氧体的加入量必须达到或超过渝渗浓度条件下才有绝缘效果。Gheisari等利用软磁性Ni-Zn铁氧体作为绝缘介质包覆Fe粉。结果显示,10%~20%Ni-Zn铁氧体的加入有效降低了涡流损耗,但随着铁氧体加入量的提高,高频下的磁导率异常下降。

  Floc’h[10]将Bruggeman的有效介质模型应用于SMCs的有效磁导率的研究,结果表明,以磁导率高的磁性材料作为SMCs的组分并获得高的致密度有利于提高材料的磁导率。

  SMCs制备过程存在3个矛盾的问题:1)为尽可能地保证压坯密度而采用较大的成型压力导致内应力的增大;

2)为充分消除内应力,采用高的退火温度使有机物分解;

3)较大的填充密度和致密度易使电阻率下降。

所以不得不在压坯密度、内应力和电阻率三者作出选择性的牺牲。需要在以下方面进行细致的研究工作:设计新的成分,减小磁各向异性系数和磁致伸缩系数,高密度压制并松弛应力,采用薄的高度均匀而耐热的粒间绝缘膜,降低晶界扭曲;使用高电阻率绝缘层降低粒间涡流,通过合金化等方法增加铁磁性粉粒自身的电阻率,降低粒内涡流。

基于软磁材料的发展趋势以及社会发展的迫切需求,文中进行了相关的研究。

2 软磁材料的研究课题

2.1 非晶软磁材料的大尺寸工程化制备[11]

  Fe基BMG除具有优越的机械性能,如高的强度、高的硬度、好的断裂韧性、超强的耐腐蚀性外,还具有卓越的软磁性能。最近,Makino报导了Fe76Si9B10P5大块非晶合金具有高的Bs以及好的玻璃形成能力,铸棒直径达到2.5mm。对于Fe基BMG,其非晶形成能力比Zr基、Ti基合金低,通常为了获得较大的冷却速率,而得到薄膜、片状、条带、粉末、丝以及棒状等低维形状。限制了工程应用。文中基于放电等离子烧结(SPS)技术,制备了外径15mm的磁环。烧结压力为600MPa,烧结温度Ts=740K时,致密度达到98.7%,组织保持非晶态。Ts=720K时的饱和磁感应强度B800为1.45T,最大磁导率为3 471,矫顽力为17.6A/m。SPS烧结Fe76Si9B10P5合金[11]如图1所示。

2.2 SPS直接晶化法制备大块纳米软磁材料

  非晶晶化法是制备块体纳米材料的典型方法之一,然而制备大尺寸非晶块体之后进行晶化退火热处理,通常要在非晶晶化温度以上。根据电脉冲对非晶合金晶化的影响规律,将块体软磁磁芯制备与纳米化通过SPS技术同时完成,简化了制备工艺,降低了成本。发现较大的脉冲电流,使Fe76Si9B10P5合金的晶化温度降低,晶化后得到更均匀细小的纳米晶。此外,大的脉冲电流还可以使磁芯更加致密。放电等离子烧结加热速率为225℃/min时,固结后的磁芯具有优异的软磁性能,饱和磁感应强度达到1.5T,最大磁导率为1 470,矫顽力为38A/m。

2.3 高电阻率软磁复合材料微胞结构的构建

  基于如前所述的SMCs制备存在的3个问题和Floc’h的研究结论,选用Fe基BMGs作为SMCs的基础软磁组分,Fe基BMGs在过冷液相温区具有牛顿粘滞流动特性,可以在低压下容易地制成各种形状,可望其过冷液相温区获得非常高的填充度。作为SMCs的绝缘层,最理想的绝缘组分是能有效地阻断铁磁颗粒间的涡流通路并能较好地耦合铁磁颗粒间的磁场。软磁铁氧体即有高的电阻率又有高的磁导率,是最好的选择之一。铁氧体纳米粉的制备技术已经成熟,成本低。但具有高致密度的均匀完整的铁氧体绝缘层的SMCs尚未见报导。2006年,我们用SPS法烧结高熔点非导电相(Al2O3纳米粉)包覆低熔点微米级颗粒(Al-Mn-Ce合金),发现可实现致密高强度烧结,制备出微胞结构陶瓷/金属三维块体复合材料[12]。该技术获得中国发明专利授权[13]。不同加热速率下SPS直接晶化样品的场发射扫描电子显微图[12]如图2所示。

5长春工业大学学报(自然科学版)              第33卷

5第5期              赵占奎,等:高性能软磁材料的研究进展

图2 不同加热速率下SPS直接晶化样品的场发射扫描电子显微图

  近年来进行了金属/陶瓷复合材料微胞结构构建及基于SPS放电行为的微区温度场的研究(NSFC 

No.50771023),发现该方法广泛适用于非导电高熔点(如SiO2,TiO2,ZrO2)纳米材料包覆着的低熔点导电金属材料(如Al-Mn-

Ce合金)的烧结,归因于复合材料的空间微纳米组装结构的熔点分布和SPS法的选择放电性瞬时高温场

之间的契合[

14]

。软磁复合材料微胞结构的构建如图3所示。微胞结构软磁复合材料的微观结

构[15]

如图4所示

。

 

 

各个方向涡流通路,同时增加Fe基非晶颗粒之间磁感应场的耦合。Fe76Si9B10P5,Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9,Fe-6.5Si以及纯Fe等4种铁磁性材料与Zn0.5Ni0.5Fe2O4构成的微胞结构软磁复合材料的SEM照片[16]如图5所示

。

图5 Fe76Si9B10P5,Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9,Fe-6.5Si以及纯Fe等4种铁磁性材料与Zn0.5Ni0.5Fe2O4构成的微胞结构软磁复合材料的SEM照片

3 展 望

  20世纪90年代以来,软磁材料发展走过了辉煌的一页:非晶、纳米晶、金属玻璃软磁材料,磁粉芯、非晶微晶条带、软磁复合材料给越来越重视环境和能源问题的世界各国的节能减排带来希望。软磁材料在汽车、新能源、信息、消费电子以及电力电子领域的小型化和高性能化中具有重要意义,有待于我们加强基础,勇于探索,进行创新性的研究,争取在未来的国际磁性材料领域中,中国的自主知识产权占相当的比例。

我国已成为磁性材料生产的大国,但要成为强国尚需政界、学术界、企业界的共同努力,携手并进。

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作者简介

:

  赵占奎 男,汉族,1969年生,吉林长春

人。1999-2002年师从蒋青教授获得吉林

大学材料学工学博士学位,2004年清华大学

博士后出站,2007-2008年日本Tohoku大

学金属材料研究所Inoue组访问学者,长春

工业大学材料学院教授,材料物理与化学学

科带头人,国家自然科学基金函审专家,日本金属学会会员,中国材料研究学会会员。主要研究方向是非晶、准晶、纳米晶等非平衡凝固合金及其粉末冶金,近年来致力于高性能软磁纳米复合材料的研究。主持国家自然科学基金2项、教育部留学回国团队专项1项、中国博士后科学研究基金1项、省部级课题5项。获得吉林省科技进步一等奖1项,申请中国发明专利6项(获授权3项),发表学术论文50余篇,其中SCI收录18篇,EI收录15篇。E-mail:zhaozk@mail.ccut.edu.cn.

5长春工业大学学报(自然科学版)              第33卷

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