第
29卷第5期 沈
阳
大
学
学
报
(自
然
科
学
版
)
V o l.29,No.52 01 7年 10 月
JournalofS henyangU niversity (NaturalScience )
Oct. 2 0 17
文章编号:2095-5456(2017)05-0362-06
加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱联合 固相萃取净化-气相色谱质谱法 测定土壤中的6种多环麝香
罗
庆
,王诗雨,孙丽娜,王
辉
(沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室,辽宁沈阳1 10044)
摘
要:通过对萃取 、净化和检测等条件的优化,建立了土壤中萨利麝香 、粉檀麝香 、特拉斯麝香 、开许梅
龙、佳乐麝香和吐纳麝香等6种多环麝香的加速溶剂萃取凝胶渗透色谱与固相萃取协同净化气相色谱质谱 检测方法.采用V (正己烷):V (丙酮)=1:1的混合溶剂作为萃取溶剂,在100°C 下静态萃取5m in ,并循环2 次;萃取液浓缩后进人凝胶渗透色谱系统,采用V (环己烷):V (乙酸乙醋)=1:1的混合溶剂作为流动相进 行洗脱,收集7. 5〜15. 0m in 的洗脱液;洗脱液浓缩后进人已用10m L 正己烷活化的硅胶填料的固相萃取小 柱,采用10 m l 二氯甲烷洗脱,收集洗脱液并浓缩定容;采用气相色谱质谱联用技术在选择离子扫描模式下 进行检测.该方法6种多环麝香的加标回收率为81. 3%〜106. 6%,相对标准偏差为6. 4 %〜1 1. 5%,方法检 出限为0. 56〜0. 72 pg • k g —1,方法定量限为1.88〜2. 39 ftg • kg—1.关
键
词
:多环麝香;加速溶剂萃取;固相萃取;凝肢渗透色谱;气相色谱质谱联用
中图分类号:X 833
文献标志码:八
多环麝香作为一种“假持久性有机污染物”具有与多环芳烃 、多氯联苯等持久性有机污染物 相似的性质,如较强的亲脂憎水特性 、难降解、易 生物富集以及雌激素活性等[1]受到国内外环境领 域相关研究工作者的广泛关注[2 ].目前,在污水 、活性污泥 、大气等环境样品中均检测出了多环麝 香[36],而这些多环麝香污染物最终会通过大气 沉降 、灌溉 、污泥农用等各种途径进人到土壤环境 中,进而对土壤造成环境污染.因此,急需建立土 壤样品中多环麝香的精准分析方法.
目前,固体样品中有机污染物的萃取方法主 要有索式提取[7] 、超声波辅助提取[]、微波辅助提 取[9 10]、加速溶剂萃取[11 12]和超临界流体二氧化
碳萃取[314]等,净化方法也主要是采用硅胶[15] 、中性氧化铝[6]和弗罗里硅土[17]等作为填料的固 相萃取法净化.然而土壤样品基质较为复杂,存在 较强的基质效应,此外土壤中多环麝香的含量也 极低,属于痕量检测范围.因此,为了更有效地去
收稿日期:2017
04 01
基金项目:国家重点基础研究发展规划资助项目(2011CB .14 1100);国家科技重大专项基金资助项目
(2012ZX 07202004).
作者简介:罗
庆(984 ),男,湖北随州人,沈阳大学讲师.
除土壤中的杂质干扰、提高样品的萃取和净化效 果 、并进一步提升样品前处理的自动化程度,本研 究将加速溶剂萃取(A S E )凝胶渗透色谱(G P C ) 与固相萃取(S P E )协同净化 、气相色谱质谱(GC - M S )检测相结合,建立了土壤中萨利麝香、粉檀麝 香 、特拉斯麝香 、开许梅龙、佳乐麝香和吐纳麝香 等6种多环麝香的精准分析方法.与现有的土壤 中多环麝香的分析方法相比,本方法采用的全自 动样品前处理平台(PreplincPlatform )将G P C 、 S P E 和定量浓缩有机结合,可明显降低样品基质 的干扰 、提高方法的自动化程度、减少人为操作的 影响,实现大量样品的快速、准确分析.
1实验部分
11仪器与试剂
T R A C E G C Ultra-PolarisQ 气相色谱质谱
仪(A I /A S 3000自动进样器,X c a lib u r 1. 4工作 站),美国Thermo F i s h e r 公司;旋转蒸发器,
