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OSHJ-301

时间:2020-08-05 07:21  编辑:清新房管局

OSHJ-301

荧光分析测定邻、间-羟基苯甲酸混合物中的二组分析含量

一,目标要求

1.学习荧光分析法的基本理论和操作;

2.用荧光分析法进行多组分含量的测定。

二,原理

某些具有∏-∏电子共轭体系的分子易吸收某一波段的紫外光而被激发,如该物质具有较高的荧光效率,则会以荧光的形式释放出吸收的一部分能量而回到基态。建立在发生荧光现象基础上的分析方法,称为荧光分析法,而常把被测物称为荧光物物质。在稀溶液中,荧光强度I t 与入射光的强度I o 、荧光量子效率ψf 以及荧光物质的浓度c 等有关,可表示为If=K ψf I o εbc 。 式中K 为比例常数,与仪器性能有关,ε为摩尔吸光系数,b 为液层厚度。由此可见,当仪器的参数固定后,以最大激发波长的光为入射光,测定最大发射波长光的强度时,荧光强度 If 与荧光物质的浓度c 成正比。

在中性水溶液中,邻-羟基苯甲酸(水杨酸)生成分子内氢键( )增加分子的刚性而有较强荧光,而间-羟基苯甲酸则无荧光。在PH 的碱性溶液中,二者在310nm 附近的紫外光照射下则均会发生荧光,且邻-羟基苯甲酸的荧光强度与基在PH5.5时相同。因此,在PH5.5时可测定水杨酸的含量,间-羟基苯甲酸不干扰。另取同量试样溶液调PH 到12,从测得的荧光强度中扣除水杨酸产生的荧光即可求出间-羟基苯甲酸的含量。在0~12ug/ml 范围内荧光强度与二组分浓度均呈线性关系。对-羟基苯甲酸在此条件下无荧光,因而不干扰测定。

PH5.5时水杨酸溶液的光谱示图

三,仪器及试剂WGY-10型荧光分光光度计(天津)

容量瓶(25 ml )

分度吸量管5 ml 2 ml

邻-羟基苯甲酸溶液:称取水杨酸0.1500g 溶解并定容于1L 容量瓶中。

间-羟基苯甲酸标准:称取间—羟基苯甲酸0.1500g 溶解并定容于1L 容量瓶中。

醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称取47g NaAc 和6g 醋酸配成1LPH5.5的缓冲溶液。240260280300320340360380400420440460480500520

10

20

304050

salicylic acid

emission

excitation 397nm

297nm

Y /F x/nm

四,实验内容

(1)、配制标准系列和未知溶液:

1、分别移取水杨酸标准溶液0、0.

2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml于25ml 容量瓶中,各加入2.5ml PH5.5的醋酸盐缓冲溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

2. 分别移取间-羟基苯甲酸标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml于25ml 容量瓶中,各加入3ml 0.1mol/LNaOH溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

3、取0.6mL未知液两份于25ml 容量瓶中,其一加入2.5ml PH5.5的乙酸缓冲溶液,其二加入3ml 0.1mol/LNaOH溶液,分别用去离子水稀释至刻度,摇匀。

(2)、激发光谱和发射光谱的测绘:

用(1)1中的第四份溶液和(1)2中的第三份溶液测绘各自的激发光谱和发射光谱。先固定发射波长为400nm在250~350nm进行激发波长扫描,获得溶液的激发光谱。再固定激发波长为λex (最大激发波长),在350~500 nm 进行发射波长扫描,获得溶液的发射光谱。

(3)、根据(2)中得到的光谱图确定一组(λex和λem),使之对二组分都是较高的灵敏度。在该组波长下测定(1)中1、2、3各溶液的荧光强度。

五、数据处理

以荧光强度为纵坐标,分别以水杨酸的浓度和间-羟基苯甲酸的浓度为横坐标制作工作曲线。根据PH5.5的未知溶液的荧光强度可在水杨酸的工作曲线上确定未知液中水杨酸的浓度;根据PH为12的未知液的荧光强度与PH为5.5的未知液的荧光强度之差值可在间-羟基苯甲酸的工作曲线上确定未知液中间-羟基苯甲酸的浓度。

六、思考题

1、在PH为5.5的水溶液中,邻-羟基苯甲酸(Pk a1=3.00,Pk a2=12.38)和间-羟基苯甲酸(Pka1=4.05,Pka2=9.85)的存在形式如何?

2、物质的荧光强度与哪些因素有关?

。

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