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时间:2020-07-05 12:39  编辑:桂阳家具

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美国赛默飞世尔科技 (ThermoFisher Scientific)

红外光谱仪软件学习班 2015.8

内 容:

重 点 讲 解 傅立叶变换红外光谱仪Fourier Transform InfraRed Spectrometer 操作软件 O M N I C v9.2 简 介 FTIR (Fourier Transform InfraRed )光 谱 仪 基 本 工 作 原 理 和 基 本 配 置

红 外 光 谱 仪 的 维 护 和 诊 断 Bench Diagnostics

它 红 外 应 用 软 件 的 使 用 和 介 绍, 如: TQ Analyst, Omnic Specta, Series, Macro Basic….

重点对象: 红外光谱仪的新用户

目的目的::帮助用户进一步使用好自己的FTIR ,充分发挥作用。

简 介 付 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 工 作 原 理 及 基 本 配 置

红外光谱属于分子光谱: 分子的振动能(伸缩,弯曲,旋转...), 晶体中原子之间的振动能.

分析分析样品样品: 固体、液体或气体。

分析方法: 透过/吸收光谱,反射光谱,发射光谱,显微红外光谱,光声光谱,FT Raman 光谱。气相-红外联用,热重-红外联用,光纤,偏振,荧光,变温/变变红外...。 广泛的应用领域: 高校化学系, 材料, 半导体行业, 公检法, 海关, 商检, 质检,石油, 煤炭,环境,化工, 医药, 医院, 细菌研究, 食品, CDC (Center for Disease Control)疾病控制中心, 地质矿物, 宝石鉴定, 木材,建筑,汽车,船舶,电⼒系统,军军,航空/航天,纺纺,服装,农业粮食,制币,文物,橡胶,卫星遥感……

样品处理分析方法: 粉末研磨压片,聚合物加温压膜/涂膜,粉末石蜡糊/氟油混合,ATR 衰减全反射,漫反射,镜反射,液体/气体池,光声, 显微红外IMS(Infrared MicroSpectroscopy),GC-IR 和TGA-IR 联机, FT-Raman 联机……

红外光谱分成3个波段: 波数cm -1(波长的倒数1 /λ)

中红外: 4000-400cm -1(2.5-25um)

近红外: 15000-4000cm -1(0.67-25um)

远红外: 400-10cm -1(25-1000um)

可见光谱: 13000-25000 cm -1 (770-400nm)

1.系 统 基 本 硬 件 配 置 和 工 作 原 理

定性分析定性分析: : 构成不同物质的不同分子, 具有不同频率的震动能, 得到不同的红外光谱. 根据未知物红外光谱中

吸收峰的强度、位置和形状,可以确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物的组成。

定量分析:

Beer’s law 比尔定律: A= f x L x C 吸光度吸光度,,被测量物质的摩尔吸光率测量物质的摩尔吸光率,,光程长度光程长度,,被测量物质的测量物质的浓度浓度 一般一般好的定量分析线性范围好的定量分析线性范围好的定量分析线性范围在在: < 0.7A

吸收光谱Absorbance :A = - log 10 T 或 log 10 (1/T)

2.FTIR光谱仪的优点(与光栅光谱仪比较):灵敏度高,光谱采集速度快,精度/准确度高, 分辨率高,

不需要定期机械校准波数, 基本不受环境光线干扰(除了步进扫描SST).

基本元器件::

3.基本元器件

光源: Polaris IR(北极星SiN,20-9600cm-1),或Evo-Glo(Mid&Far-IR,SiC)(1525’K 9600-20cm-1), 卤钨灯(可见光/ Near-IR) (2970’K 27000紫-2000cm-1)

光圈: 150档或2, 3 档或没有光圈, 光能量控制和分辨率控制

激光器: He-Ne 激光器1mw, 15798cm-1或固态二极管激光器0.55mw, 11765cm-1 (功能: X 轴精度(波数准确度), 伺服控制, 辅助准直), ( 安全: 眼睛不要直视激光)

检测器: 光能量强度的检测传感器

热释型: DLaTGS(KBr 12500-350, PE 700-50, CsI 6400-200 ) L丙氨酸氘化硫酸三酐酞, TE冷却DTGS 量子型/光电型: 反应速度快,灵敏度高。

室温: Si (25000-8900), PbSe (13000-2000), PbS, InGaAs (TE)

光流型: 液氮冷却MCT-A(11700-600), -B(11700-400), InSb(11500-1850), 时间分辨MCT TRS-175KHz Ge 液氮冷却(近红外高灵敏度Raman检测器). Bolometer 远红外低至8cm-1(液He), 光压型: 时间分辨MCT TRS-20/50MH

光声检测器

干涉仪:

Vectra 速度> 30scans/sec(Magna ,Protége), >65scans/sec (Nexus/Nicolet6700/iS50)

Vectra-Piezo 速度> 77-90scans/sec(Nexus 870/ 8700/iS50SST)

Flex-Pivot 速度> 10scans/sec (Antaris/ECO)

60’干涉仪(iS5/iS10/iN10)

角镜干涉仪(IR200/300/Tansport Kit)

镀金/镀铝的定镜和动镜

分束器:Mid-IR 溴化钾片镀Ge(激光通过区域镀ZnSe), CsI, Near-IR CaF2, 可见光Quartz, 远红外Solid, 超远红外(< 40cm-1)Mylar膜(100um) 分束器

OBC 线路板: DSP处理器, 动镜伺服控制, 信号滤波放大, 采样, S/H(sampling holder), ADC 24bit模数转换(电压上下限是+ - 10V), DCA数模转换,自动及动态准直(13万次/sec)

4.仪器的型号及特点

FTIR

iS10单波段, 60’干涉仪, 最高分辨率可以达到0.4cm-1(三位光栏), 密封性好, 40scans/sec. HeNe激光器.

快捷采集面板(Integrated Scan Buttons)内置5位置轮(用于光量衰减MCT检测器和SPV系统的性能测试), 一个外光路(可以连接iZ10/红外显微镜/TGA接口), 单波段350-7800 cm-1, 样品仓可以兼容老红外的附件.

SPV系统的性能测试. 可选DTGS或MCT检测器.

iS5最小最轻, 与iS10相同的干涉仪, 最高分辨率可以达到0.8cm-1(无光栏, 实测可达0.5), 单波段, 固态二极管激光器. 没有外光路. 单一动镜速度(0.47cm/sec). 样品仓较小(使用iD系列附件). SPV系统的性能测试.

iS50 多波段(近中远IR, 可见光,15-27000cm-1), ABX可自动更换分束器, 多个内/外光路, 多种联机和内置附件

(GC, TGA, 内置NIR Module 积分球和光纤, FT-RAMAN, Microscope, 流变仪, 内置Diamond ATR(80-5000cm-1),

TOM(VCD,VLD,PEM,IRRAS), SST(AM,PM,TRS,SMM 多重调制), 发射光谱,SPR 表面等离子共振…).

分辨率0.08cm-1, RapidScan (65-95Scan/sec ), 新光源Polaris IR, 连续/步进扫描。

iN10/MX (Picta 软件) 单独整体的红外显微镜,加iZ10模块可以完成所有iS10(常规红外)的工作。

与iS10相同的干涉仪、光栏、光源。标准配置带有一个DTGS 检测器,可以选择加入单点MCT 或 双线阵列

检测器Array Imaging Detector (8x2)。固定15x 红外折返镜头。高能量(灵敏度)、超快速采集成像谱图

(150spectra/sec )

。普通10x10um(阵列Zoom 6.25x6.25)图像分辨率。 Nxsus/Magna 五/四个外光路, 分辨率0.35/0.09多波段, 可选连续光圈/双检测器/双光源,可联RAMAN 模块…,

可升级到X700系列。 E.S.P(Enhanced Synchronized Protocol)(Easy 、Smart 、Precise)

X700 仪器上加入快捷采集面板Touch Panel (Integrated Scan Buttons),ETC 光源电子温度控制器(900’,1140’,1250’),

激光偏轴/同轴设计, USB 通讯接口

Nicolet8700/Nexus870/Magna860

Rapid Scans=50-90 scans/sec, SST (simultaneous synchronous techniques), dual channel data collection, Step Scan,

AM(amplitude modulation), PM(phase modulation), PM-IRRAS (PEM Photo Elastic Modulator), VCD (vibrational circular dichroism), VLD (vibrational linear dichroism), Time resolve spectroscopy

Antaris EX/MX/Target 专用近红外光谱分析仪,IGS 中红外气体分析仪

ECO1000/2000/3000/RS/H5半导体的E P I, C, O, S, P , B 测 量

AVATAR 320/360/370/380/360N 单波段, 分辨率 0.9/0.5 (加入光 圈), 一个外光路. N:近红外

IR100/200/300/Transport Kit 单波段,角镜干涉仪,分辨率1cm-1,无外光路

Raman

FT-Raman 傅里叶变换激光拉曼光谱仪:

Raman950/960 使用YAG 激光器(1064nm Laser), Flex-Pivot 干涉仪,可以附加拉曼显微镜。

NXR 9610/ 9650/NXR FT-Raman Module (976/1064nm Laser) 使用二极管/ YAG 激光器

Visible(光栅/CCD) Raman :

Almega 共聚焦显微和大样品仓拉曼光谱仪,1cm-1光谱分辨率,2um 深度分辨率,4个光栅/2个激光器/2个filter 自动切换,自动准直,自动校准。

DXR Microscope/Smart 共聚焦显微/大样品仓拉曼光谱仪, 手动更换光栅、filter 、激光器(532/633/780…), 单波段,自动准直,自动校准。

DXR xi Raman Imaging Microscope 拉曼成像显微镜(2013) 超快的化学成像, EMCCD 相机,OMNICxi 成像软件

主要附件:

FT-Raman 模块

AEM/iZ10 (Accessories Experiment Module ),便于多附件使用(TGA 、20m 气体池…)。

红外/近红外显微镜:Continuum/XL (Array detector 16x2), 光学无限聚焦系统,空间分辨率极高(5x5um ),牺牲部分

能量。自动切换双检测器选择, 可换物镜15x/32x, 光路中可以加红外偏振片、微分干涉对比(DIC )装置、荧光照明、明暗场照明。作为主光学台的附件。

GC-IR 接口

TGA-IR 接口

Proteus (Protein Analyzer ):蛋白质分析附件

Micro Well Plate 细菌分类附件

SPR (Surface Plasmon Resonance)表面等离子共振, 生物膜技术研究

PEM/TOM 光弹调整模块:分子膜研究,IRRAS, VCD/VLD 振动圆/线性二向性光谱(分子手性研究)

Emission 附件 发射红外光谱测量

5. 主要主要的光谱的光谱的光谱应用软件应用软件

要求32位操作系统(中/英文):Windows XP sp3/Vista 或Windows 7(Omnic 8.2以上版本)

64位操作系统(中/英文):Windows 7 (Omnic 8.3以上版本)

*中文操作系统不能支持有些应用程序 如:Macro/Basic, TQ Analyst 的编译.

可以用”Regional and Language Options”设置到美国和英语。编辑生成程序/方法之后,在中文系统下运行。

8.3以上还需要在英文系统下运行。

E.S.P.: 容易使用/ 智能/ 精确(Easy Smart Precise), 增强的同步协议( Enhanced Synchronized Protocol),

自动使硬件, 软件, 附件, 诊断, 学习, 手册, 帮助结合成一体

OMNIC 红外和拉曼光谱软件

Omnic Lite(EZ)/Standard(加入了MacroBasic, EZ TQ, Nicolette样品库)/Research(再加入Series,SST,TRS等) OMNICxi 拉曼成像显微镜DXRxi操作软件

Macro Basic/Pro 宏程序编辑软件/ 与VB (Visual Basic)结合生成你的红外应用软件

TQ Analyst或EZ版,1) 编辑定量分析方法的智能软件,(简单比尔定律,CLS Classical Least Squares K-Matrix, Inverse Least Squares P-Matrix, SMLR Stepwise multiple linear regression,PLS Partial Least Squares,PCR Principal

component regression) 。2) 分类测量方法(Similarity Match相似度匹配, Distance Match, Discriminant Analysis

判别式或马氏距分析, Search Standards, QC Compare Search)。3) 测量

Picta/Atlus(iN10/Continnm…) 显微红外图像自动采集/分析软件,特别是可以展现颗粒粒度分佈/包埋颗粒和分层组份分析/图像的各种物质分佈图

Specta谱图采集,处理和分析软件。亮点是混合物的定性和半定量分析。

Result软件用于近红外Antaris 的workflow工业流程,分析,处理。

Series (GC-IR, TGA-IR, Kinetics, Rapid scan) 系列谱图采集、处理软件,如:GC、TGA、化学动力学实验程序… Interpret IR红外谱图解析程序

ValPro 按照国际药典检测光谱仪性能的软件(FDA ASTM,EP,JP方法)。

Array Automation 用于阵列样品(如细菌分类)采集分析软件

SST 同时同步技术软件,如:TRS(Time Resolve Spectroscopy),PM,AM,PAS (光声光谱),PEM(Photo Elastic Modulation 光弹调制)(PM-IRRAS,VCD,VLD),SMM(Synchronous Multiple Modulation)…

SpectraCorr(2DIR)(2DCOS)二维相关光谱分析软件Two dimensional infrared correlation spectroscopy (2D-IR). Spectral correlation analysis.

Peak Resolve 光谱曲线分峰和曲线拟合软件

ECO 应用软件半导体晶片的EPI/O/C/P/B/S 的分析测量

TPH 水样中总有机含量(水中油) 定量分析, 基于美国EPA 标准方法418.1 和413.2

Integra 润滑油定量分析

种光谱谱图库…

6. 计算机配置

。

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