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时间:2020-08-12 00:11  编辑:新蔡统计局

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双环己酮草酰二腙(B.C.O)

分光光度法测定铜

试样用酸分解,在PH为8.4-9.8的氨性介质中,以柠檬酸铵为络合剂,铜与双环己酮草酰二腙(B.C.O)生成蓝色络合物,于分光光度计波长610nm处测量吸光度。本法适用于铜、铅、锌矿石中

0.002%~0.5%铜的测定.。

一、试剂及配置

1、氨水-氯化铵缓冲溶液(PH9.3-9.4):称取40g氯化铵,加入40ml氨水,用水稀释至1000ml,摇匀。

2、双环己酮草酰二腙(B.C.O)溶液(2g/L):称取2g B.C.O溶解于500ml乙醇溶液及500ml热水中,温热溶解,必要时过滤。

3、铜标准储存溶液(1):准确称取1.000g金属铜(99.99%)于250ml烧杯中,加20ml硝酸(1+1)加热溶解后加10ml硫酸(1+1)蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加水溶解盐类,移入1升容量瓶中,以水定容。此溶液含铜1mg/ml.

4、铜标准溶液A:移取50.00ml铜标准储存液于500ml容量瓶中,以水定容。此溶液含铜100 ug/ml。

5、铜标准溶液B:移取50.00ml铜标准溶液A于250ml容量瓶中,以水定容。此溶液含铜20 ug/ml。

二、分析步骤

称取0.1000-1.0000g试样于100ml烧杯中,加入15ml盐酸,盖上表面皿,置于电热板上加热5~10分钟,使硫化氢逸出,然后加入

5ml硝酸,继续加热至试样全部溶解,取下稍冷后加入2ml硫酸(1+1)并用水冲洗杯壁,洗去表面皿,加热蒸发至白烟冒尽,趁热加入5ml 盐酸(1+1), 20ml水,煮沸使盐类溶解(如有黑色残渣可加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶),冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容、澄清。随同试样做空白试验。

根据试样含铜量多少,移取5.00~20.00ml清液于50ml容量瓶中,加入5ml 100g/ L柠檬酸铵溶液,相应加入0.5-2ml氨水(1+1),加10ml氨水-氯化铵缓冲液, 5ml 2g/L双环己酮草酰二腙(B.C.O)溶液,以水定容。用0.5-2cm吸收皿,以试样空白溶液为参比,于分光光度计波长610nm处测量吸光度(显色后色泽在5~120min内稳定,若室温低于10应放置20min后测定)。从工作曲线上查得相应的铜的质量。

工作曲线的绘制:

移取0ml/1.00ml/2.00ml/3.00ml/4.00ml/5.00ml铜标准溶液A 及铜标准溶液B,分别置于两组50ml容量瓶中,以下按分析步骤进行。以“零”标准溶液为参比,在与测量试液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以铜的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

三、计算

Cu(%)=(m1—m0)×V×10-6×100/(m×v1)

式中:m1—从工作曲线上查得的铜量,ug

m0—从工作曲线上查得的空白试验铜量,ug

V1—分取试液体积,ml

V—试液总体积,ml

M—试样重量,g

四、注意事项:

1、试样分解时,如有黑色残渣,可加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶。

2、显色后色泽在5-120min内稳定,若室温低于10℃应放置20min 后测定。

。

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