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2002年第60卷第8期,1524~1526

化学学报

ACT A CHIMICA SINICA

V ol.60,2002N o.8,1524~1526

・研究简报・

三氯化钛水解法制备纳米金红石相氧化钛粉体

孙 静  高 濂

ΞΞ

(中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室 上海200050)

摘要 以T iCl 3为原料,通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺寸为6~8nm 的金红石相氧化钛粉体,比表面积为74155m 2Πg ,TE M 照片显示粉体为针状.苯酚的光催化降解实验表明这种粉体具有与P 225相当的光催化活性.采用(CH 3)4NOH 为沉淀剂,粉体经800℃煅烧,晶相由锐钛矿相全部转变为金红石相.关键词 三氯化钛,金红石相,纳米氧化钛粉体

Preparation of Rutile N ano Titania by Direct H ydrolysis of TiCl 3Solutions

S UN ,Jing   G AO ,Lian

Ξ

(State K ey Laboratory o f High Per formance Ceramics and Super fine Microstructure ,Shanghai Institute o f Ceramics ,Chinese Academy o f Sciences ,Shanghai 200050)

Abstract  Rutile nano titania powders have been synthesized by direct hydrolysis of T iCl 3s olutions under mild conditions.The rutile powders possess needlelike m orphology and have high surface area of 7415m 2

Πg.It

shows very high photoactivity in the phenol degradation reaction ,even higher than the commercial powder Degaussa P 225.Large scale production of rutile powders with particle size in the range of 100to 200nm can be

performed using (CH 3)4NOH as precipitant.K eyw ords  T iCl 3,rutile ,nano titania

  锐钛矿相氧化钛和金红石相氧化钛因其相异的物理、化学性质而有着不同的广泛用途.锐钛矿型有较高的光催化活性而被用作光催化剂、光降解剂、太阳能转换器.金红石型氧化钛因其较好的光散射性质被用作高级颜料、遮盖剂等.近年来关于氧化钛制备特别是在晶相与晶粒尺寸控制方面取得了重要的进展[1~3]

.金红石相氧化钛粉体的主要制备方法有:在工业上以四氯化钛为原料通过气相反应制备

金红石相氧化钛[4]

;通过控制四氯化钛的浓度和水

解温度[5~6]

可以不经高温煅烧,制备出金红石相的

纳米氧化钛粉体;最近有文献报道[7]

以有机钛为原料用水热法不经高温处理,也可以得到金红石相的

纳米氧化钛粉体.Pedraza [8]

以三氯化钛为原料在室

温条件下水解60h 制备出金红石相的氧化钛粉体,在加热到80℃的条件下,水解时间也长达48h.我们在文献工作的基础上使T iCl 3水解时间下降到4h ,通过控制反应条件可以制备出针状和立方状的金

红石相氧化钛粉体.对粉体物性、催化性能等也进行了详细研究,给出一个温和条件下,不经高温煅烧制备金红石相纳米氧化钛粉体的新途径.

1 实验部分

1.1 原料

原料为15%的T iCl 3化学纯溶液(上海金山兴

Ξ

E 2mail :liangaoc @online.sh.cn

Received February 8,2002;revised April 30,2002;accepted M ay 17,2002.

上海市科委启明星(N o.00QE14036)资助项目.

塔美兴化工厂).在T iCl

3直接水解的反应中,T iCl3原料经水1∶2稀释后置于70℃的烘箱中静置,约20 min左右有沉淀生成,4h左右水解基本完全,沉淀

物经反复过滤、洗涤后烘干,即得到金红石相的T iO

2

粉体.沉淀反应中的沉淀剂为(CH

3)

4 NOH.

1.2 粉体表征

粉体的晶相和形貌分别用XRD衍射仪(RAX2 10,日本理学公司)和TE M(J E M2200CX,日本J E O L 公司)进行测定和观察,将制备的T iO

2粉体在无水乙醇介质中超声后滴到铜网上制样.粉体的比表面积用BET法在比表面积仪(Micromeritics AS AP2010,美国)上测定.

1.3 粉体光催化活性的测定

光催化活性是二氧化钛纳米晶的重要性能.通过苯酚的光降解反应考察了所制备的金红石相粉体的光催化活性.光催化反应在自制的夹套式反应器中进行[9].苯酚的起始浓度为100mgΠL,在固定的时间间隔内取样,经两次离心后在紫外-可见分光光度计(Shimadu UV21601)上测定苯酚浓度.

2 结果与讨论

2.1 TiCl3直接水解法制备金红石相氧化钛粉体

图1为015m olΠL T iCl

3溶液在室温和70℃条件下水解后粉体的X射线衍射图,可以看出两个温度下的水解产物均为金红石相的氧化钛粉体.由Scherrer公式计算出的晶粒尺寸分别为612和713 nm.经BET测定,它们的比表面积分别为9213和7415m2Πg.在室温条件下水解速度慢,沉淀物难于洗涤和分离.提高水解温度至70℃,20min后即有白色沉淀生成,水解速率大大提高.图2为70℃水解得到的氧化钛粉体的TE M照片,单一粉体颗粒呈长柱状,聚集成大的针状或片状颗粒,分布均匀.由T iCl3水解法制备出的金红石相氧化钛粉体较气相法制备的粉体具有更高的比表面积和更小的晶粒尺寸.以往对氧化钛粉体光催化活性的研究基本集中在锐钛矿相上,一个主要原因是难于制得到比表面积大、晶粒尺寸小的金红石相粉体.图3给出70℃水解的氧化钛粉体对苯酚光催化降解的降解率曲线,并和相同实验条件下的商用催化剂P225的光催化性能进行了比较.从图3可以看出我们制备的金红石相氧化钛粉体具有和P225相当的光催化活性.

反应的初始阶段,P225的降解速率略高于T iO

2

,当反应进行3h后两者的光降解效率相同,反应4h 后,T iO

2对苯酚的降解程度高于商用的P225粉体.具有高催化活性的原因一方面可以归结为粉体具有较小的晶粒尺寸和较高的比表面积,另一方面可能是由于粉体未经过高温煅烧,表面具有较多的羟基活性基团,也有利于光催化反应的进行

.

图1 T iCl3在室温和70℃下直接水解后粉体的XRD图

(a)室温下水解30d,(b)70℃水解3h

Figure1 XRD patterns of powders hydrolyzed from T iCl3 s olutions at room temperature and at70℃

(a)At room tem perature for30d,(b)at70℃for3

h

图2 T iCl370℃水解成金红石相氧化钛粉体的TE M照片Figure2 TE M micrograph of rutile powder hydrolyzed from T iCl3s olution at70

图3 金红石相氧化钛粉体与P225对苯酚的光催化降解情况

Figure3 Decomposition of phenol by rutile titania and P225

5251

N o.8孙 静等:三氯化钛水解法制备纳米金红石相氧化钛粉体

2.2 TiCl 3沉淀法制备金红石相氧化钛粉体

以(CH 3)4NOH 为沉淀剂,将其滴加到T iCl 3溶液中,使体系最终的pH 值为9~10时得到沉淀物.沉淀物经洗涤、煅烧后也可以得到金红石相的T iO 2粉体.粉体晶相随温度的变化关系如图4所示.未经

煅烧的粉体为无定型,600℃煅烧2h 粉体(a )为混晶,其中金红石含量占3519%.800℃煅烧2h 粉体(b )的晶相全部为金红石相.粉体(a ),(b )的TE M 照片如图5所示,可以看出晶粒呈方形,平均晶粒尺寸分别为30和100nm.这种制备方法具有设备要求简单、沉淀物易分离、产量大的优点,可以方便地制备较大晶粒尺寸的金红石相氧化钛粉体.总之,通过三氯化钛直接水解可以在较温和的条件下制备金红石相的纳米氧化钛粉体,这种氧化钛粉体具有较高的光催化活性.共沉淀制备的粉体经800℃

煅烧后可以得到立方状、颗粒尺寸约为100nm 的金红石相

粉体.

图4 (CH 3)4NOH 为沉淀剂制备T iO 2粉体的XRD 图

(a )600℃煅烧,(b )800℃煅烧

Figure 4 XRD patterns of titania using (

CH 3)4NOH as precipitate

(a )Calcined at 600℃,(b )calcined at 800℃

图5 氧化钛粉体a (600℃煅烧)和b (800℃煅烧)的TE M

Figure 5 TE M micrographs of titania powders a calcined at 600℃and b calcined at 800℃

R eferences

1V orkapic ,D.;Mats oukas ,T.J .Am .Ceram .Soc .1998,81(12),2815.

2Cheng,H.;Ma ,J.;Zhao ,Z.;Qi ,L.Chem .Mater .1995,7,663.

3K umar ,K.N.P.;K eizer ,K.;Burggraaf ,A.J.J .Mater .Sci .Lett .1994,13,59.

4

Paratsinis ,S. E.;Bai ,H.;Biswas ,P.J .Am .Ceram .Soc .1990,73(7),2158.

5K im ,S.T.;T irosh ,S.;Z aban ,A.J .Am .Ceram .Soc .1999,82(4),927.

6Park ,S.D.;Cho ,Y.H.;K im ,W.W.;K im ,S.J.J .Solid State Chem .1999,146,230.

7Aruna ,S.T.;T irosh ,S.;Z aban ,A.J .Mater .Chem .2000,10,2388.

8Pedraza ,F.;Vazquez ,A.J.J .Phys .Chem .Solids 1999,60,445.

9

Zhang ,Q.;G ao ,L.;G uo ,J.Appl .Catal .B :Environ .2000,26,207.

(A0202083 LI ,L.T.;ZHE NG,G. C.)

6251      化学学报V ol.60,2002

August 2002G raphical Abstract Ⅸ

Prep aration of Rutile N ano Titania by Direct H ydrolysis of TiCl 3Solutions

S UN ,Jing ;G AO ,

Lian

Acta Chimica Sinica 2002,60(8),1524

Rutile nano titania powders have been synthesized by direct hydrolysis of T iCl 3s olutions under mild conditions.The rutile powders possess needlelike m orphology and have high surface area of 7415m 2

Πg.It shows very high photoactivity in the

phenol degradation reaction ,even higher than the commercial powder Degaussa P 225.Large scale production of rutile powders with particle size in the range of 100

to 200nm can be performed using (CH 3)4NOH as

precipitant.

Synthesis and Structure Determination of the Complex of 1,1,12T ris(32(22benzimid azole)222oxa 2propyl)prop ane with Nickel Nitrate

CHE N ,Qiang ;T AI ,X i 2Shi ;T ANG,Ning ;T AN ,Min 2Y u ;Y u ,K ai 2Bei

Acta Chimica Sinica 2002,60(8),1527

A new tripodal ligand ,1,1,12tris (32(22benzimida 2zole )222oxa 2propyl )pro 2pane (L ),and its com 2plex with Ni (NO 3)2have been synthesized ,and its crystal structure was de 2termined.

W ater 2Soluble Methyl R ed 2Modified

H ydroxypropyl β2CD via E thylenediamine as a Molecule 2R esponsive Yellow 2to 2R ed

Color

Ch ange I ndicator

H AO ,Ai 2Y ou ;W ANG,Jin 2Shan ;XI N ,Zhi 2R ong

Acta Chimica Sinica 2002,60(8),1531

Methyl red 2m odified hydroxypropyl β2cyclodextrin via ethylenediamine was prepared as a water 2s oluble color changing m olecular indicator.

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